微波消解儀的參數(shù)應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定，采用自動(dòng)控溫、自動(dòng)調(diào)節(jié)、智能控制等技術(shù)；提高消解性能，避免交叉污染；高精度儀器及配件，嚴(yán)格按照產(chǎn)品規(guī)格書操作，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確可靠。因此我們將原子熒光光度計(jì)測(cè)試過程中經(jīng)常遇到的問題整理匯總，供我們的微波消解儀用戶參考，希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實(shí)驗(yàn)。
一、測(cè)定食品中汞，前處理用的是微波消解，消解溫度在180度，趕酸溫度在150度，為什么回收率不好？
1、趕酸的過程一定要控制溫度，不可太高。
2、趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜，120度以下較好。
3、在可以控制酸度的情況下，少量趕酸。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉系統(tǒng)，不用擔(dān)心樣品損失。
二、用原子熒光測(cè)砷時(shí)，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況？
1、影響還原劑，測(cè)的含量可能偏低。
2、影響酸度，降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、一般來講建議控溫趕酸，如果不趕酸測(cè)鉛、鎘時(shí)對(duì)石墨管有損傷，測(cè)砷、汞會(huì)影響還原劑。
三、在測(cè)砷中不加硫脲和抗壞血酸對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響大嗎？
1、硫脲和抗壞血酸主要是還原五價(jià)砷為三價(jià)砷，三價(jià)砷易反應(yīng)生成砷化氫。酸度對(duì)反應(yīng)影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。
2、趕酸時(shí)害怕?lián)p失，可在消解前加一點(diǎn)濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。
3、三價(jià)砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾。非水樣，消解后一定要加，因?yàn)橄饪砂讶齼r(jià)砷轉(zhuǎn)為五價(jià)。
4、硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價(jià)態(tài)的一致，因?yàn)橹挥腥齼r(jià)砷才會(huì)生成砷，另外硫脲本身還對(duì)Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用。
四、氫化物原子吸收法和原子熒光法測(cè)定砷的異同：
1、相同的是都生成了氫化物，然后再形成原子態(tài)砷；通過樣品和標(biāo)樣信號(hào)的比對(duì)，知道未知樣品的濃度。不同的是前者是吸收光譜，后者是發(fā)射光譜；前者濃度高后者低；前者原子化要求溫度高后者十倍。
2、原子吸收的歷史要比原子熒光的久，原子熒光發(fā)展起來沒多久。不過原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測(cè)的元素太少了，這點(diǎn)就比不過原吸了。
3、目前，原吸和原子熒光測(cè)定砷區(qū)別在于：
原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng)，而原子熒光無需分光色散系統(tǒng)；
原子吸收單元素測(cè)定，原子熒光可多元素測(cè)定；
原子熒光用的是高強(qiáng)度空心陰極等，靈敏度高。
